本发明将5‑氯‑2‑((N‑氯乙酰基‑N‑氯乙酰基肼甲基)氨基)苯甲酮溶解在溶剂中,加入氯乙酸,搅拌升温进行重排反应,反应结束后冷却结晶,固液分离,干燥得到5‑氯‑2‑(3‑氯甲基‑S‑三氮唑基)二苯甲酮的氯乙酸盐晶型,即化合物A晶型。本发明所述的5‑氯‑2‑(3‑氯甲基‑S‑三氮唑基)二苯甲酮的氯乙酸盐,既能满足后续合成艾司唑仑的需要,且在制备过程中用氯乙酸进行重排和成盐,避免了复杂的溶剂转换后处理操作。